XRD应用介绍-残余应力分析

引言

残余应力是宏观尺寸范围内没有外力或外力矩作用而在物体内部存在并自身保持平衡的应力。残余应力对材料和部件的尺寸稳定性、抗应力腐蚀、疲劳强度、静强度、硬度、以及相变和电磁性能有影响。测控残余应力以提高工件或材料的性能和使用寿命在工程上应用极为重要。X射线衍射法是应力测定的主要方法，其特点是无损，快速。

测量残余应力的三种常用方法是 多 HKL 方法、sin2(ψ) 方法和 2D 方法。 本文利用布鲁克D8 DISCOVER X射线衍射仪对单晶硅片上的500nm多晶钨涂层进行了应力分析。 该衍射仪配置了EIGER2 R 500K 全维度探测器，它是一款多功能混合光子计数 X 射线探测器，可以在 0D、1D 和 2D 模式下运行，允许以所有三种方式进行测量。 

XRD应力测试方法简介

使用 XRD 测量残余应力有三种主要方法，方法的选择取决于样品类型和希望从结果获取何种信息。

传统的 sin2(ψ) 方法是检测衍射矢量偏离表面法线倾斜时，单个峰2θ 角度的偏移。 对于大而均匀的样品，可以在同倾模式下使用线聚焦光斑和一维检测器进行快速数据收集。 也可以在同倾或侧倾模式下使用点光斑进行测试。

      图1                                                图2

图1 本中使用的三种残余应力测量方法：0D多HKL（左）、1D sin2(ψ)（中）、2D 方法（右）

图2 多HKL（左）、Sin2(ψ)（中）和 2D 方法（右）的在样品上的光斑大小比较

Sin2(ψ) 技术的一种变化是多 HKL 方法：入射光固定在某个低角度，进行大范围的探测器扫描。不同衍射晶面的衍射矢量随着衍射峰位的变化而变化，其与样品表面法线的夹角也随之改变。这样就满足了应力测量的改变衍射矢量方向要求，而无需倾斜样品。由于控制入射角可以改变X光在样品中的穿透深度，因此该技术非常适用于薄膜和深度剖析。

第三种测量应力的方法是 2D 方法。使用 2D 探测器测量德拜环，并根据整个德拜环变形，建模进行计算应力。 由于该

技术需要点光斑，因此可以在同倾或侧倾模式下执行，非常适合测量局域应力。

由于薄膜和基底材料之间的热膨胀系数不同，高温下沉积在基底上的涂层在冷却至室温后往往会产生较大的残余应力。 本文究中，我们使用配备铜辐射（40 kV，40 mA）、Goebel镜、Centric Eulerian Cradle 和 EIGER2 R 500K 检测器的D8 DISCOVER 衍射仪，利用以上三种方法测量 Si 上 500 nm 钨薄膜膜的残余应力。

图3 （上）掠入射模式下的 2θ 扫描图谱。（下）钨薄膜应力随深度变化。

多HKL 方法：应力深度分布 — 线焦斑，掠入射，0D 探测器模式

对于多 HKL 方法，使用 0.2mm微孔狭缝、0.4° 长索勒和 0D 探测器模式。入射角从 0.6° 到 5° ，采集了2θ范围从 35° 到135° 的一系列数据。使用LEPTOS S软件，计算了应力随深度变化的函数。其中假设线性衰减系数为 0.324 μm ，全反射角为 0.55°，薄膜厚度为 500 nm。如图 3 所示，表面附近的应力相当均匀，大约为-2.0G/Pa。

Sin2(ψ) 方法：线焦斑，1D 探测器模式

对于 sin2(ψ) 方法，使用 0.2 mm 微孔狭缝和一维探测器模式。 以同倾模式收集数据，使用 10 秒 1D 静态扫描 W 的(321) 峰， sin2(ψ) 以 0.05 的步长从 ‒0.5 到 +0.5， φ = 0°、45° 和 90°。总收集时间为 10 分钟。φ = 0° 的一维快照数据如图 4 所示，显示了从 sin2(ψ) = ‒0.5 到 +0.5 ， 2θ 角有明显的偏移。 应力张量表示‒2.0 GPa 的均匀压应力，没有明显的剪切应力。 该结果与多HKL方法的一致（图 3）。

图4sin2(ψ) 方法应力结果。 （上）φ = 0° 的一维快照图谱。

 插图为应变随 sin2(ψ)变化 图。 （下）在实验室坐标中测量的双轴应力张量。

2D Method：点焦斑 — 2D 探测器模式

对于 2D 方法，使用 1.0 mm微孔狭缝、1.0 mm 准直管和 2D 探测器模式。 使用 25 秒帧测试W的 (321) 峰，以侧倾法收集数据； ψ从 5° 到 45°取4个位置； φ = 0°、45°、90°、180°、225°、 和 270°。 总收集时间为 10 分钟。

φ = 0° 的 2D 图谱如图 5 所示，与扭曲德拜环的拟合结果重叠。 双轴应力张量表明了‒2.0 GPa 的均匀压应力，没有明显的剪切应力。 该结果代表局部，而线焦斑数据代表大范围的平均值； 两者之间的一致性表明薄膜表面上的应力均匀性。该结果代表局部，而线焦斑数据代表大范围的平均值； 两者之间的一致性表明薄膜表面上的应力均匀性。

结论

利用多 HKL (0D)、sin2(ψ) (1D)和 2D 方法对 500 nm 钨膜进行应力分析，通过三种方法获得的应力值为 ‒2.0 G/Pa。^[1]

1. * 布鲁克公司应用报告XRD 614: Residual Stress with EIGER2 R 500K